本文在考虑加热温度影响的情况下，系统研究了热处理对选择性激光熔化Ti-6Al-4 V合金组织和动态拉伸性能的影响。
摘要
SLMedTi-6Al-4 V的显微组织由近乎完全针状的α′马氏体组成，热处理后分解为α + β相，在不同的加热温度下获得篮状波和魏氏组织。与热处理试样相比，竣工试样的织构强度变化不大，且热处理试样中形成了致密的LAGBs ，这对试样的强度和延性有很大影响。随着加热温度的升高，合金的抗拉强度(UTS)和屈服强度(YS)逐渐降低，断裂应变(εf)呈现先升高后下降的趋势。热处理后的试样中存在大量界面相，高应变率拉伸后，界面相中出现致密的变形孪晶，通过孪晶诱导塑性机制获得良好的塑性。
1.介绍
选择性激光熔化（SLM）作为一种新型的增材制造（AM）技术，在现代工业中具有广阔的应用前景。在这个过程中，零件是在3D中设计的，然后逐层构建，聚焦的激光束在其中选择性地扫描和熔化金属粉末层。由于这种制造方式，与传统制造技术相比，SLM技术能够提供一些优势，例如高几何复杂度、近净形状和各种材料的高材料利用率。Ti-6Al-4 V是一种典型的双相合金，具有低比重、高强度/韧性和生物相容性的优良组合，因此成为现代工业中高性能工程解决方案的有吸引力的候选者，并因此在过去几十年中成为增材制造技术中使用最广泛的材料之一。
众所周知，SLMed Ti-6Al-4 V主要由非平衡的细针状α'马氏体组成。尽管与传统生产的同类产品相比，它产生了更高的强度，但塑性严重削弱。因此，为了获得综合性能，消除亚稳α'马氏体尤为重要。在现有的方法中，后热处理被认为是一种可行的方法，因为它能够使α′转变为稳定的α和β相，从而以相对较低的强度成本提高塑性。
SLM加工研究的操作参数说明。
到目前为止，关于增材制造的Ti-6Al-4 V的大量热处理工作可以参考。尽管人们广泛研究了各种材料的热处理、微观结构和静态/准静态机械性能之间的关系，但迄今为止，动态机械性能似乎还没有得到足够的重视。到目前为止，人们对SLMed Ti-6Al-4V在高应变率载荷下的机械响应还没有达成共识，因此有必要进行进一步的研究，以确定微观结构与动态拉伸性能之间的关系。
众所周知，增材制造零件的机械性能变化反映了其微观结构和相的差异。特别是对于Ti-6Al-4V等双相合金，最终的显微组织和相随处理条件的变化而变化很大。关于Ti-6Al-4V合金的动态拉伸性能，需要特别注意两个方面：第一，选择性激光熔化Ti-6Al-4V合金在不同热处理条件下的显微组织和相变化很大；其次，与静态/准静态情况不同，孪晶诱导塑性等复杂现象可能会在高应变速率载荷作用下显著影响其塑性变形，因此动态机械响应可能会表现出明显的特征。因此，本研究旨在提供一个系统的研究，揭示不同热处理产生的微观结构对选择性激光熔化Ti-6Al-4V合金的动态拉伸响应、变形行为和断裂机制的影响，并建立微观结构与动态拉伸性能之间的对应关系，这对促进增材制造技术在现代工业中的应用具有重要意义。
根据参考文献改编的焦距偏移距离示意图。
2.实验细节
采用平均粒径为35μm的气体雾化Ti-6Al-4V粉末。拉伸试验样品根据图1a中示意性显示的尺寸设计，然后在SLM设备（EOS M280）上制造，如图1b所示。在之前的工作中已经对参数进行了优化。为了防止样品在加热过程中被氧化，样品被密封在充满高纯度氩的石英管内，如图1c所示。
图1 试样的尺寸（a），选择性激光熔化热处理前后的拉伸试样(b, c)。
3.结果
3.1. 对相组成的影响
图2a显示了2θ范围内30°至80°的竣工和热处理样品的XRD图谱。所有图案均呈现出与hcp结构相关的衍射峰，其被识别为α/α'。由于α和α′相具有相同的晶格结构和参数，因此在相同的衍射角下产生XRD峰。认为α相晶体结构中溶质的含量低于α′，高温有助于钒在热处理过程中溶解，因此，可以说hcp-Ti的衍射峰是指α相。
图2 竣工样品和热处理样品的XRD图谱。
如图2b所示，峰值强度随着温度从845°C增加到955°C而增加，然后随着温度超过985°C而减弱，说明了这些热处理样品中β相的数量变化。还值得注意的是，衍射峰（10-11）α与竣工样品相比移动到了较低的水平。这是因为从过饱和α′到α的转变主要是通过将钒从原始α′中排出，从而增加了新形成的α中的铝浓度。由于铝的原子尺寸大于钒的原子尺寸，因此新形成的α的晶体平面间距增大，从而导致较小的衍射角。
通过EBSD观察竣工样品、HT-955和HT-1025样品的相分布，α或α’用红色表示，β用蓝色表示，如图3a~c所示。在竣工样品和HT-1025样品中观察到非常小体积的β（用绿色圆圈表示），而在HT-955样品中可以发现相对较大的量，定性地证实了XRD图谱的结果。有趣的是，HT-955样品中的β主要分布在α板上，这可以归因于形成的α板上钒的浓度较高，这导致了β相的形核。当加热温度超过β晶界(Tβ)时，原β晶界上的β相向晶内生长。图3d总结了β相的体积分数，总的趋势是体积分数随着加热温度的升高而增加。
图3 (a ~ c) HT-955和HT-1025样品中β相的分布;(d) β- Ti相体积分数随加热温度的变化;（e）Ti-6Al-4 V合金的α、β和Ti3Al平衡相分数。
3.2. 对微结构特征的影响
3.2.1. 竣工样品的微观结构
图4显示了竣工样品的OM和SEM图像。图4a显示，竣工样品中未发现明显的孔隙，相对密度为99.5%，良好的密度可能意味着良好的机械性能。图4b从俯视图的角度显示了等轴先前的β晶粒束，这是交替扫描方式和相邻层之间移动66.7°的结果。先前β晶粒的平均尺寸约为116.5±2.3μm，接近舱口间距，如图4d所示。图4c显示了竣工样品的SEM形貌，在之前的β晶粒中形成了完全针状的马氏体α'。α'针头的平均宽度为0.75±0.12μm，长宽比为15–25。人们普遍认为，在极高冷却速度下形成的交错马氏体本质上是脆性的，因此具有较高的强度，但延展性较低。
图4 竣工样品的光学和SEM图像。
3.2.2. 热处理试样的微观结构
图5显示了热处理样品的光学和SEM图像。图5a显示了HT-845样品的微观结构。结果表明，未经处理和热处理的Ti-6Al-4 V合金中先前β晶粒的形态没有真正的区别，但由于晶界α在热处理后被破坏，先前的β晶粒无法清晰识别。
图5 （a）竣工样品，（b）HT-845样品，（c）HT-925样品，（d）HT-955样品，（e）HT-985样品和（f）HT-1025样品的光学和SEM图像。
图5b和c显示了在Tα和Tβ（985±5°c）之间处理的HT-925和HT-955样品的微观结构。这两个样品呈现典型的篮织形态，先前β颗粒中的α板显著粗化至3.84±0.42μm和5.37±0.54μm，相关长径比分别为~8.4和5.4，这意味着HT-925样品中的α板比HT-955样品中的α板更细。值得注意的是，当在955°C下处理时，一些α板在之前的β晶界处开始球状化，如HT-955样品的光学图像所示（在本研究中，球状α被定义为纵横比小于2.5）。
图5d和e显示了HT-985和HT-1025的近或β处理样品的微观结构。前者呈近魏氏状态，由少量初生α（~15%）和转化β颗粒（由次生α板和保留的β相组成）组成。在先前的β晶粒中形成了交替的α集落，α集落的平均大小约为122.3±11.5μm（图5f），这对确定钛合金的综合机械性能起着至关重要的作用。当加热温度超过Tβ时，微观结构转变为完全魏氏组织，在β晶界形成宽度约为2μm的连续α相（图5e）。HT-985和HT-1025样品（图5d'和e'）的SEM图像显示，集落似乎沿着α晶界成核，并向先前的β晶粒向内生长，集落包含许多平行的α板条，其长度受其起源的母β晶粒的限制。
3.2.3. 透射电镜分析
为了进一步分析热处理后的相组成和微观结构，通过TEM观察了HT-955和HT-1025样品。图6a显示了竣工样品的TEM-EDS，检测了黑暗（A点）和光明（B点）区域中钛、铝和钒的含量，结果表明，光明区域中的钒含量远高于黑暗区域，表明黑暗区域指α′或α，光明区域指β相。
图6 （a）竣工样品的TEM-EDS，（b~d）竣工样品、HT-955和HT-1025样品的亮场TEM图像。
所有样品均呈现层状形态，但与HT-955样品相比，竣工样品的层状厚度小得多，这与加热处理后的晶粒生长一致（图6b和c）。人们认为，薄的α板有助于减少滑移长度，从而有助于钛合金的强化。图6d显示了HT-1025样品的亮场TEM图像，呈现了两组具有一定角度的平行α板，在它们之间识别出宽度为几百纳米的薄晶界α，这与图5e所示的集落结构相对应。α板中形成了致密的位错胞，这是由α板中的高密度位错缠结在冷却过程中形成的。
3.2.4. 纹理成分
图7中的EBSD反极图（IPF）显示了样品的颗粒特征。在竣工样品中，晶粒尺寸和取向高度不均匀，交错的针状α′分布均匀。而经α和α+β处理的热处理对应物（HT-845、HT-925和HT-955）与竣工样品相比具有更宽的α/α'板的层状结构，并且α/α'板的宽度在α和α+β处理范围内呈上升趋势，这与光学和SEM图像一致。相比之下，当加热温度超过Tβ时，主要的微观结构形态转变为尺寸更大的等轴结构。EBSD-IPF图像在所有样品的（0001）α平面上显示出非常弱的织构强度，未发现明显的择优晶体取向。
图7 （a）竣工样品，（b）HT-845样品，（c）HT-925样品，（d）HT-955样品，（e）HT-985样品和（f）HT-1025样品的EBSD-IPF图像。注意不同的比例。
图8显示了样品的晶界，由于针状α/α'板非常小，竣工样品显示出非常致密的晶界（蓝线），而热处理样品显示出稀疏的晶界，即晶粒粗化。此外，在2°~15°的错取向范围内，低角度晶界（LAGBs）分散在α片之间，认为LAGBs的分布和数量与错取向直接相关。实际上，LAGBs和高角度晶界（HAGBs）之间的转变可视为热激活过程。高温促进了LAGBs和HAGBs之间的转变。图8表明，随着加热温度的升高，LAGBs产生的数量会减少，而且，一旦超过Tβ，LAGBs的数量就会比低于Tβ的情况大大减少（注意不同的尺度）。
图8 （a）竣工样品，（b）HT-845样品，（c）HT-925样品，（d）HT-955样品，（e）HT-985样品和（f）HT-1025样品中HAGBs和LAGBs的EBSD图像。注意不同的比例。
LAGBs与Ti-6Al-4v合金中的位错滑移和变形孪晶密切相关，能够有效地防止位错穿透。据说，LAGB的很大一部分通常伴随着高密度的位错。然而，无论晶界如何，仅讨论滞后效应对Ti-6Al-4V合金强度和延展性的影响几乎没有意义。众所周知，较高的晶界密度能够在一定区域内更有效地抑制位错滑移，通过EBSD检测到晶界密度，竣工样品具有最高值（10.8/μm2），然后随着加热温度从845°C增加到1025°C，它从2.7/μm2下降到0.21/μm2，如图9所示，热处理后晶界密度显著降低。而在相对较低的加热温度下，LAGBs的密度较低，当加热温度超过Tβ时，LAGBs的密度显著增加。LAGBs倾向于含有高密度的位错，特别重要的是，变形孪晶更可能发生在靠近LAGBs的区域，这两种孪晶都对SLMed Ti-6Al-4v合金的强度和塑性有很大影响。
图9 晶界密度和LAGBs随加热温度的变化。
3.3. 高速载荷对动态拉伸响应的影响
图10显示了竣工和热处理样品在100/s恒定应变率的高速载荷下的动态拉伸性能。在所有情况下，弹性变形区的应力-应变曲线变化不大，表明弹性模量保持不变，数值约为112GPa。相反，随着塑性变形区加热温度的变化，极限抗拉强度（UTS）、屈服强度（YS）和断裂应变（εf）有很大的差异。
图10 竣工和热处理样品的动态拉伸性能。（a）应力应变曲线，（b）UTS、YS和εf的总结。
在所有情况下，与热处理的样品相比，由于精细交错的α'板，竣工样品具有最高的强度（UTS，YS）。此外，随着加热温度的升高，热处理试样的强度逐渐降低，而εf呈现出一个相对复杂的趋势，即在Tβ以下，εf随着加热温度的升高而增加，但一旦温度超过Tβ，εf就会降低。通过α+β处理可以实现强度和延展性的良好平衡，HT-925样品的UTS为1114 MPa，εf为15.4%，与竣工样品相比，分别降低了17%和增加了31%。
图11显示了样品的断裂形态。从宏观上看，断口略有起伏，未发现明显缺陷。断口中存在大量球状韧窝，解理较少，因此相应的断裂模式为韧性/解理混合断裂。在Tβ以下处理的样品（HT-845、HT-925和HT-955）中，大量韧窝均匀分布在整个断裂表面上，因此是典型的延性断裂模式。此外，随着加热温度的升高，韧窝增大，这意味着这些试样的塑性得到了改善。对于在Tβ（HT-985和HT-1025）以上处理的样品，在断裂表面观察到深韧窝和少量解理，这可能是由于等轴晶粒的滑动。
图11 （a）竣工样品，（b）HT-845样品，（c）HT-925样品，（d）HT-955样品，（e）HT-985样品和（f）HT-1025样品断口的SEM图像。
4.讨论
动态拉伸性能的变化反映了这些样品之间微观结构的差异，细晶粒有助于提高钛合金的强度，β相有助于提高钛合金的延展性。加热处理后，α板的尺寸随着加热温度的升高而增大，根据Hall-Petch关系，晶粒越细，强度越高。众所周知，与α+β钛合金中的hcp结构相比，bcc结构具有更多的滑移系和更高的层错能，因此β相中的位错滑移更容易被激活，从而产生良好的延展性。在这项工作中，β相的体积分数在不同的加热温度下变化很大，如图3所示。通过与图3c和图10b的比较，β相体积分数和塑性的变化趋势高度一致，说明β相在一定程度上影响了SLMed Ti-6Al-4V合金的塑性。
LAGBs的广泛存在也影响了Ti-6Al-4v合金的强度和塑性。如图8所示，与延展性相比，LAGBs的密度在一定程度上呈现出接近相反的趋势。这些局部密集的滞后硬化了相应区域，使塑性变形难以发生。此外，众所周知，当许多滑移系统被激活时，给定的材料开始屈服.然而，本研究中的密集滞后可以有效地抑制位错滑移。因此，细晶粒和密集的滞后大大减少了滑移带的交叉，从而降低了塑性，但同时提高了强度。
在α+β钛合金中，α/β界面相的数量随着β相的增加而增加，因此，选择β相最多和最少的HT-955和HT-1025样品作为对比样品。图12a显示了HT-955样品中α/β界面的亮场TEM图像，值得注意的是，明显观察到一层厚度约为0.25μm的α/β界面相。SAED结果表明，界面相为明显的fcc结构，如图12b所示。图12c显示了图12a中红色方框的HRTEM图像。在该区域观察到明显的α/β界面相。晶格条纹间距分别为0.242 nm和0.295 nm，这与α相和β相的参数一致。而在HT-1025样品中，虽然可以清楚地看到密集的α/β界面（图6d），但可以发现较少的α/β界面相，如放大的亮场TEM图像（图12d）所示，这一趋势与β相的数量变化一致（图3d）。
图12 （a-c）HT-955样品中α/β界面相的亮场TEM图像、SAED模式和HRTEM图像，（d）HT-1025样品中α/β界面的亮场TEM图像。
通过观察HT-955和HT-1025试样试验后的微观结构，观察点距离断裂面约3mm，应变严重集中。图13a和b显示了HT-955和HT-1025样品中α/β界面的亮场TEM图像。测试后，HT-955样品的界面相形成了致密变形孪晶，其形成机制如图13c所示。在拉伸初期，位错滑移线在α群中形成，但它们受到α/β界面的阻碍，因此分散在分离的区域。随着拉伸的进行，如果孪晶面/方向承受高应变率拉伸载荷引起的足够剪切应力，则会形成更多的线，位错密度会增加，直到孪晶变形被激活。因此，在高速载荷作用下，界面相很可能形成致密的变形孪晶。
图13 （a，b）高应变速率拉伸后HT-955和HT-1025样品中α/β界面的亮场TEM图像，（c）α/β界面相形成变形孪晶的示意图。
5.结论
对具有细针状马氏体的Ti-6Al-4V合金进行了一系列激光选择性熔化处理，对比研究了加热温度对合金组织和动态拉伸性能的影响。原始SLMedTi-6Al-4V合金的显微组织由近全针状马氏体α′组成，α′板的宽度为0.75μm，经热处理后，马氏体α′分解为α+β相。当温度低于Tβ时，样品由篮波微观结构组成，随着加热温度从845°C升高到955°C，α板的宽度从1.41μm增加到5.37μm。当温度高于Tβ时，微观结构转变为魏氏组织，具有大的α集落（高达122μm）。所有热处理样品的织构强度与竣工样品相比几乎没有变化，而且热处理样品中形成了致密的LAGBs，这对SLMed Ti-6Al-4 V合金的强度和塑性有重要影响。
正如预期的那样，SLMed Ti-6Al-4 V的动态拉伸性能与微观组织密切相关。随着加热温度的升高，热处理试样的强度（UTS和YS）逐渐降低，而εf先升高，然后随着加热温度超过Tβ而降低。通过α+β处理可以实现强度和塑性的良好平衡，在925°C下处理的样品具有1114 MPa的优良UTS和15.4%的εf，与竣工样品相比，降低了17%，增加了31%，这可以归因于热处理样品中粗晶粒、致密LAGBs和界面相的共同作用。
参考文献：H. Shipley, D. McDonnell, M. Culleton, R. Coull, R. Lupoi, G.O'Donnell, D. Trimble Optimization of process parameters to address fundamental challenges during selective laser melting of Ti-6Al-4V: areview, Int J Mach Tool Manuf, 128 (2018), pp. 1-20
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