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1、实验一 综合热分析实验1.实习目的1.了解综合热分析仪的基本构造、原理与方法；2.了解实验条件的选择；3.掌握热分析样品的制备方法；4.掌握对样品的热分析图谱的相关分析和计算。2实习原理和内容2.1 综合热分析仪的结构、原理及性能（1）程序控温系统：主要由加热炉和控温两部分组成。在热分析仪中常用的程序控温系统通常是以比例-积分-微分调节器通过可控硅触发器进行温度控制。（2）测量系统：是热分析仪的核心部分，测量物质的物理性能与温度的关系。各种热分析仪所测量的物理性能不同。（3）显示部分：把测量系统的电信号通过放大器进行放大并直接记录下来。（4）气氛控制系统：主要提供反应气氛和保护气氛。主要有氮气
2、、空气、氩气等。（5）计算机控制与数据分析系统：由计算机控制操作的热分析仪可完成程序设定、加热炉开启闭合、实验开始与结束、记录与打印数据、绘制热分析图谱、分析热分析图谱等功能。热重法（tg）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析技术。热重法纪录的是热重曲线（tg曲线），它以质量（m）作纵坐标，以温度（t）或时间（t）作为横坐标。通常有等温热重法（在恒温下测定物质质量变化与时间的关系）和非等温热重法（在程序升温下测定物质质量变化与温度d关系）。差热分析（dta）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如mgo等）之间的温度差与温度关
3、系的一种热分析技术。差热分析法纪录的是差热分析曲线（dta曲线）。差示扫描量热法（dsc）是在程序控制温度下，测量输入给样品和参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。dsc按测定方法不同可分为两种类型，功率补偿示差示扫描量热法和热流示差示扫描量热法。2.2 实验操作1.样品的制取，用小刀切少量金属铟备用；2.打开钢瓶阀门，调节气体出口压强为0.1mpa；3.依次开启主机电源、计算机电源；4.打开控制软件（ta instrument expolorer）,并设定purge gas 流量为100ml/min;5.将mode运行模式设定为sdt standard；6.分别按control furn
4、ace open 打开加热炉，放入两个同一形式的空坩埚，并关闭加热炉，点击tare 键归零；7.打开加热炉，将样品坩埚取出，放入样品，关闭加热炉；8.设置程序，点击运行按钮；9.实验结束后，等加热炉体温度低于50，取出坩埚；10.点击control shutdown instrument，触摸屏提示可以关机后，依次关闭主机电源、气瓶和计算机。3.结果分析如图所示分解速率最快的温度在156.18；以此为根据做外推起始温度即熔点。金属in吸热峰的峰值温度为158.10，熔融焓为28.41j/g，熔点为156.00。四 思考题1.简述热重法、差热分析发、差示扫描量热法的基本原理？答：（1）热重法（t
5、g）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。其原理是许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。物质在加热、冷却过程中，除产生热效应外，往往有质量变化，变化的大小及出现的温度与物质的化学组成与结构密切相关。利用tg可区别和鉴定不同的物质。（2）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。在dat试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。其基本原理是：将试样与惰性参考物并放在一金属块适当的位置上，
6、放在加热炉的中部，按一定速度升温或降温。通过均热块使试样和参比物处于同一温度室中。在试样和参比物没有发生物理和化学变化时，无热效应发生，试样池和参比池的温度相等示差热电势始终等于一个定值，此时记录的dta曲线是一直线，称没有热效应的dta曲线为基线。当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会放出或吸收一定的热量，此时示差电动势就会偏离基线，出现差热峰。（3）差示扫描量热法（dsc）是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据测量方法分功率补偿型和热流型。分辨能力和灵敏度高，使用温度范围较宽（-175725）。测量各种热力学、动力学参数。其基本原理为：比dta多了一
8、为特征温度。4.简述dsc技术的原理和特点以及功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法的异同？答：差示扫描量热法（dsc）是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据测量方法分功率补偿型和热流型。分辨能力和灵敏度高，使用温度范围较宽（-175725）。测量各种热力学、动力学参数。其基本原理为：比dta多了一个功率补偿放大器，样品与参比物下增加了补偿加热器。补偿器供热给试样或参比物，使二者的温度相等，t0（零点平衡）补偿的能量就是样品吸收或放出的能量。功率补偿式差示扫描量热法是根据功率差不同进行补偿，而热流式差示扫描量热法热能不同进行补偿。实验二 物性分析（接
9、触角测定）1. 实验目的1. 了解接触角测量仪的基本结构和工作原理；2. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。2.实验原理和内容2.1实验原理润湿是自然界和生产过程中的常见现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来，有的则粘附在表面上称为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿，后者称为粘附润湿。2.2实验操作1打开dsa30光学接触角测试仪，仪器自检。双击桌面“drop shape analysis”程序图标。点击图标freeze，设定图像传输方式为直播。2.旋转棱镜倾角至1。3.定位样品调整x,y轴将
10、其移动至中心位置。向下调整z轴，使样品位于摄像机照明平面之下。调整照明，获得中等亮度，亮度的改变可以在检测器上检测到。接下来进一步光学设定高度和照明。4.定位针头向下移动针头，至刚位于样品表面之上。避免针头和样品直接接触。通过监视器和直接观测针头和样品之间的距离。5.光学设定调整镜头的景深使得针头图像占视窗的10%。并聚焦清楚图像。6.沉积滴在滴达到图像边缘时，停止沉积。向上移开针头，使其脱离滴。7接触角测量点击符号栏中图标，可以自动确定基线位置。基线是样品表面和滴之间的接触线，基线是滴图像中的一条彩色线。打开菜单“profile”，在其下拉菜单中选择接触角测量方法“contact angle
11、 using”和圆拟合“circle fitting”。滴图像以原函数拟合，结果轮廓线显示在滴图像上。结果显示在地步的左侧状态线上，当点击符号栏中的图标，结果窗口打开，所有接触角的测量结果被自动收集并显示出来。8.将样品台，针头恢复原来的位置，关闭“drop shape analysis”程序，关闭dsa30光学视频接触角测试仪电源。3.结果分析测试结果该滴的接触角为151.97。接触角大于90小于180，说明该材料是一种很好的疏水材料。实验三 扫描探针构造及形貌分析1. 实验目的 1.了解扫描探针显微镜的结构和构成以及其所包含的功能；2.了解扫描探针显微镜的试验条件； 3.掌握扫描探针显微镜
12、的成像原理以及成象条件；4.掌握扫描探针显微镜的样品前处理； 5.学会分析扫描探针显微镜的数据结果。2.实验原理和内容2.1 扫描探针显微镜的基本结构扫描探针显微镜大体由探针、激光光路、扫描头、反馈与扫描控制电路与数据采集和显示系统组成。（1）探针：是扫描探针显微镜中探测样品表面信息的一个探头，其末端半径非常小，大约只有几到几十纳米。一般在扫描探针工作的时候，针尖末端距离样品的距离只有几个埃左右，其与样品之间的相互走用力为范德华作用力，随着距离的变化迅速衰减。（2）激光光路：用于将探针受力产生的微小的形变量放大，并将这种形变量转换为光电信号传输给系统，在整个扫描探针显微镜里属于一个非常重要的神
13、经系统。光路探测系统由激光头、探针悬臂、检测器组成。（3）扫描头：扫描探针显微镜的扫描头为一个由压电陶瓷晶体加工而成的为了使其分辨率达到原子水平，则要求扫描部分需要有非常高的可控移动精确度（0.1纳米以下）。由于压电陶瓷是一种很好的电致伸缩材料，可以通过对外加电场强弱的控制来控制压电陶瓷的伸缩量，成为扫描探针显微镜扫描部分的理想材料。（4）反馈与控制电路：反馈与扫描系统是扫描探针显微镜中的中枢神经控制系统，它的作用是发出扫描信号，并且对采集得到的信号进行反馈和控制，保证扫描过程的进行。（5）数据采集和显示系统：将测得的电信号收集，并转换成可视数据，一般由电脑完成。2.2 扫描探针显微镜的工作原
14、理扫描探针显微镜是一种分辨率高，其能顾表征物体表面三维形貌信息的探针类显微镜。其横向分辨率可达0.2nm，纵向分辨率可达0.01nm，是目前为止分辨率最高的显微镜。扫描力工作时需要探针与样品之间由短程的相互作用，这就需要探针末端与样品表面间的距离非常近，主机控制压电陶瓷管在x-y平面内进行逐行扫描，在压电陶瓷管进行扫描时，系统已经将扫描平面内的等分为n乘以m个点，以二维坐标系来纪录没一点在平面内的相对位置，因为每一个点与压电陶瓷管外壁电极的两组电压值一一对应。一般扫描探针显微镜的成像原则时保证针尖与样品间的短程相互作用不变，既保证探针-样品表面的距离不变。当样品表面有微小的起伏时，针尖与样品之
15、间的距离发生变化，会引起短程相互作用变化，这种变化被探针信号采集系统得到并传给反馈与控制系统，此时反馈控制系统会改变压电陶瓷管的伸缩，及时地调整针尖与样品表面的距离，使其保持原值。与此同时，在这一点的相对三维坐标。经过探针扫描完一个平面之后，其扫描平面内的样品表面每一点的三维坐标都已得到，从而得到了此区域样品表面的三维原貌图。由于压电陶瓷管的伸缩精度很高，决定了扫描探针显微镜有很高的分辨率。而此次实验采用的工作模式为触摸模式（afm），即针尖在测量过程中不离开样品表面，根据针尖的形变量作为反馈信号，跟踪样品表面，从而获得样品的形貌信息。使扫描探针显微镜最原始的一种表征模式，其特点使所得样品形貌
16、清晰，且除了表征样品的形貌以外，还可以通过控制针尖对样品施加的压力和样品相应的形变获得力曲线研究样品表面的力学特性，以及利用针尖在扫描过程中与与样品表面的横向形变大小，研究样品表面的摩擦特性。但对样品表面损害较大。2.3扫描电镜特点和样品要求具有原子级别的超高分辨率，可以得到物质表面的原子晶格图像。可实时获得样品表面的实空间三维图像。可以观测到单个原子层的局部表面性质。可在真空、大气、常温、常压等条件下工作。相比其他仪器通过间接或计算的方法推算样品表面结构，扫描探针显微镜可以说是真正的看到了原子。对于薄膜样品和表面比较平整的固体可直接测试，对于纳米粉末样品需要将其分散到相应的溶剂中，超声分散后
17、，将溶液滴在新鲜解理的云母片上，晒干后测试。2.4实验操作（1）安放样品到样品台，装好针尖支架和激光头。在放置针尖支架时，避免针尖与样品接触而损毁真假。如果样品距离针尖太远，利用软件告诉逼近功能，保证针尖与样品的距离合适，大约为1-3mm。（2）调节光路，通过显微镜辅助观察，手动调节光斑位置，将激光光斑打在针尖悬臂的头端，并从适配器的观察窗口观察反射到探测器的激光光强，调节光斑位置，直至探测器收到的光强最大，及add值最大（2.0以上）。调节探测器的位置，使得上下象限的光强差dif值约为0.5左右，左右象限的光强差ffm值为0。（3）开启软件的自动进针系统，让针尖自动逼近样品表面，直至自动停止
18、。（4）设置扫描面积和扫描速率，开始对样品表面扫描，采集样品表面形貌信息。（5）扫描结束后，保存数据，然后点击preset，让系统自动退针。3结果分析从图中可以看出rms 值为9.057e-01nm；分析对象的rms值为1.575e+02nm，分析对象的高度为199.9137nm，宽度为484.70nm。4 思考题1.扫描力显微镜有哪两种基本模式，其特点是什么？答：扫描力显微镜有接触式模式（afm）和动态力模式（dfm）两种。接触力模式是指在测量过程中，探针一直与表面接触，根据针尖的型变量作为反馈信号，跟踪样品表面，从而获得样品表面的形态信息，是扫描探针显微镜最原始的一种表征模式，其特点是所得
19、样品形貌清晰，且除了表征样品表面的形貌以外，还可以通过控制针尖对样品施加压力和样品相应的形变获得的力曲线研究样品表面的力学特性，以及利用针尖在扫描过程中与样品表面的横向变形大小，研究样品表面的摩擦特性，但对样品表面损害大。动态力模式是指在测量过程中，针尖以一定的频率震荡，轻轻敲打样品表面，根据针尖的振幅受表面-针尖作用大小的变化作为反馈信号表征样品的形貌。其对相互作用力非常敏感，对样品的伤害较小，适合测量一些表面柔软的样品。实验四x射线荧光光谱分析实验1. 实验目的1. 了解x射线荧光光谱仪的基本构造、原理与方法；2. 掌握x射线荧光分析粉末压片制样方法；3. 学会利用x射线荧光光谱仪对样品进
20、行元素定性分析，并了解定量分析过程。2. 实验原理和内容2.1 x射线荧光光谱仪的结构及原理x射线荧光光谱仪主要由三大部分组成：x射线激发源系统、分光光度计系统及测量纪录系统（1）x射线激发源系统：主要由x射线管和高压发生器两部分组成。用于x射线荧光关谱仪最常用激发源的还是x射线，其产生原理和方式与x射线衍射分析中相同；但x射线荧光光谱分析仪的x射线管必须具备高的x射线发生通量、高的稳定性、高的功率和高纯度的靶材料。（2）分光光度计系统：x射线分光光度计是用来将一多波长x射线束分离成若干单一波长x射线束的装置，即“色散”。分光光度计的色散方式有两种，即波长色散法和能量色散法。（3）测量纪录系统
21、：由探测器输出的脉冲信号一般都是很弱的，通常只有几十到几百毫伏。要对这样弱的信号进行直接计数是很困难的。这就需要将探测器输出的信号进行放大及处理，这需要由若干套不同作用的电路来完成。通过放大和处理的脉冲信号经信号控制单元（由定时器和定标器等组成）首先进入读出计数器进行计数。读出计数器纪录的信号再由数码管显示器、强度计和打印机等显示单元显示或打印出来。元素产生x射线荧光光谱的机理与x射线管产生特征x射线的机理相同。当具有足够能量的x射线光子投射到样品上时也可逐出原子中某一内部壳层的电子，把它激发到能级较高的未被电子填满的外部壳层上或击出原子之外而使原子电离。这时，该原子中的内部壳层上出现了空位，
22、且由于原子吸收了一定的能量而处于不稳定的激发态或电离态。随后，外部壳层的电子会跃迁至内部壳层的空位上，并使整个原子体系的能量降低到最低的常态。对于特定的元素，其被激发后产生荧光x射线的能量一定，即波长一定。则可以通过测定试样中某元素在被激发后产生特征x射线的能量（即波长），便可确定试样中存在何种元素，即为x射线荧光光谱定性分析。同时，由于元素特征x射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。因此，通过测量试样中某元素特征x射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为x射线荧光光谱定量分析。2.2制样方法压片法：可分为多种，如粉末直接压片、加入粘结剂
23、压片、双层压片、金属环压片等方法。粘结剂压片法方法如下：（1）将清洁模具底座置于模具盘上，放置钢环弹簧，并将内外套环放好，旋转内环使其与模具盘完全接触；（2）称取一定量的研磨好的样品倒入模具内环中，用搅拌器将粉末刮平；在外环中加入粘结剂（如硼酸），其水平位置应超过内环粉末样品平面。（3）轻轻按住搅拌器，转动内环后将内环抽出，并取掉搅拌器；在样品上部加入粘结剂至其完全覆盖样品；将外环上部盖子旋转盖紧。（4）将装有待压样品的模具放到压机上加压，保持适当时间后取出样品。2.3实验操作（1）开空压机电源，检查二次压力为5.0bar；开水冷机电源，并调节水流压力为4bar；开p10气体，设定二次压力为0
24、.7-0.8bar；（2）开稳压电源开关；按主机“power on”开关，使主机处于“开机”状态；开计算机，运行分析软件；如主机停机超过24小时，需对x-ray tube进行老化处理；（3）在主机状态图中检查仪器真空度（小于100pa），p10气体流量（1l/h左右）；开高压开关（顺时针转动钥匙），仪器自动设定高压为20kv/10ma；检查水流量，内循环水（3-5.5l/min），外水（1-4l/min）；等待仪器内部温度稳定（30摄氏度）后可正常分析；（4）将相应监控标样放入样杯中，选择相应程序自动测量校正；对于iq标样，测试完后还需进行漂移校正。（5）将待测样品放入样杯中，选择相应程序进行
25、自动测量；（6）测试完毕后，利用仪器自带软件程序，得到定性及定量分析结果，打印结果；（7）如晚上及周末不使用仪器，则设定高压到20kv/10ma待机状态；若关机则设定高压到20kv/10ma；关闭ht高压；关闭“power on”开关；依次关闭二次压力，水冷开关及总电源开关。3.注意事项（1）压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀；（2）粉末样品应均匀干燥。若试样在空气中不稳定，会吸潮、风化、分解，则需要采取保护措施，若试样易燃、易爆、有毒，则应采取相应的保护措施；（3）xrf光谱分析粉末样品主要由粉末压片法和熔融法；熔融法是应用较多的一种制样方
26、法，它较好的消除了颗粒度效应和矿物效应的影响；但熔融法也会因样品被溶剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小，制样复杂，花费时间长，成本较高；粉末压片法的优点使简单、快速、经济，在分析工作量大，分析精度要求不太高时应用很普遍；（4）x射线是一种高能辐射，会危害人体健康。仪器应有良好的防护装置，防护罩外的散射剂量应低于安全标准，工作室外应没有散射线，工作室应贴有表示射线工作的国际统一标志。实验时应严格执行gb8703-88中有关环境于个人的安全防护措施。4.思考题1.采用x射线荧光光谱法测量测量元素周期表中的轻质元素存在较大困难的原因？答：x射线与俄歇电子有相互竞争的作用，原子序数为9以前和原子序数
27、为92以后的元素俄歇产率高，因此这类元素不能用xrf测定。另外，所用x射线的能量取决于样品的基体成分。2.x射线荧光光谱法测量的优势和不足之处答：与原级x射线发射光谱法比,不存在连续x射线光谱，以散射线为主构成的本底强度小,谱峰与本底的对比度和分析灵敏度显著提高，操作简便，适合于多种类型的固态和液态物质的测定，并易于实现分析过程的自动化。样品在激发过程中不受破坏，强度测量的再现性好，以及便于进行无损分析等。其次，与原子发射光谱法相比,除轻元素外，特征（标识）x射线光谱基本上不受化学键的影响，定量分析中的基体吸收和增强效应较易校正或克服，谱线简单，互相干扰比较少，且易校正或排除。x射线荧光光谱分
28、析仪（xrf）与icp,aas测试原理相近，前者是用物理方法，用原子表层电子结合能反应表面化学成份；后两者是用化学方法，利用不同元素的光谱波长及强度进行定性定量分析；xrf优势：测试成本低，操作简便，不用破坏被测样品，比较适合测试均质物质或表面镀层产品，缺点：数据稳定性与精确度不及icp及aas. 实验五 xrd仪器构造及xrd物相分析1.实验要求和目的1.了解x射线衍射仪的基本构造、原理与方法；2.了解x射线衍射图谱的基本特征；3.了解实验条件的选择等衍射实验技术；4.掌握x射线衍射样品的制样方法；5.掌握对样品的x射线衍射图谱对进行物相分析。2.实验原理和内容2.1 xrd实验原理用了波的
29、干涉与衍射。当两个波的振动方向相同、波长（频率）相同，并存在一定的波程差时它们就会产生干涉作用。当波程差为波长的整数倍，即n时，两个波相互加强，当波程差为半个波长的奇数倍时，二者刚好相互抵消。一束波长为的x射线照射到面间距一定的晶体表面时，某一特定方向上发生强度叠加，这种现象称为衍射。不同波长在空间不同方向上发生衍射，这一规律是实现x射线光谱分光的重要依据。x射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。满足布拉格衍射方程：n=2dsin。2.2实验内容本实验老师主要讲解了xrd的仪器构造以及工作原理，不同的制样方法，并利用xpertpro型x射线衍射仪对样品进行物相分析。主要的
30、纸样方法有背装法、正装法、和铺展法。1.背装法制样将中空铝试样板正面向下放在清洁过的平板玻璃上，向孔中均匀填入已经混合均匀的待测样品，四角要填满，用一块载玻片的长边轻轻刮去多余的粉料，使孔中粉料面比铝板面略高，用载玻片平面轻轻压紧粉料，压紧程度使正面的粉料均匀平整，不会产生择优取向，而当试样竖直或水平放置时物料不会落下。压好试样后将试料板扣上。2.正装法制样在试料较少时使用正装法。使用凹槽玻璃试料板，将试料均匀填入凹槽，使试料面比玻璃板面略高，用一块载玻片压紧试料，使试料面与试料板表面在同一平面上。3.铺展法 在试料量很少时使用。使用单晶硅、载玻片或多孔材料制成的无孔无底试料板，将样品在其表面
32、柱状完全解离的样品物质，其粉末一般都成细片状或纤维状，在制作样品过程中易于形成择优取向，从而引起各衍射峰之间的相对强度发生明显变化，甚至成倍的变化。预防措施：对粉末进行长时间的研磨，使其尽量细碎；制样时尽量轻压；必要时还可在样品粉末中掺入等体积的细粒硅胶。2.x射线衍射分析同x射线单晶衍射、电子衍射有何区别联系？答：x射线衍射仪可分为x射线粉末衍射仪和x射线单晶衍射仪器.由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难。所以目前x射线粉末衍射技术是主流的x射线衍射分析技术。单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构。粉末衍射也可以分析出空间结构。但是大分子（比如蛋白质等）等复杂的很难分析。x射线粉末衍
33、射可以1，判断物质是否为晶体。2，判断是何种晶体物质。3，判断物质的晶型。4，计算物质结构的应力。5，定量计算混合物质的比例。6，计算物质晶体结构数据。7，和其他专业相结合会有更广泛的用途。比如可以通过晶体结构来判断物质变形，变性，反应程度等。电子衍射是物质波的衍射,因为电子是一种粒子,可以认为是一种实物,虽然它很小,毕竟是可以被人看到的真实物质,是一种粒子特性x射线是一种电磁波,不是一种实物.所以更多的表现出波的特性。电子衍射与x射线衍射一样，遵从衍射产生的必然条件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和系统消光规律。但电子波是物质波，按入射电子能量的大小，电子衍射可分为高能
34、电子衍射、低能电子衍射和反射式高能电子衍射，而x射线衍射是x射线照射样品。 实验六 扫描电镜构造及形貌分析1.实验目的1.了解扫面电子显微镜的结构和构成以及其所包含的功能；2.了解扫描电子显微镜的实验条件；3.掌握二次电子、被散射电子、特征x射线产生的机理；4.掌握扫描电子显微镜的样品前处理；5.学会分析扫描电子显微镜的数据结果。2.实验原理和内容2.1 扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜大体由电子枪、电磁透镜（汇聚透镜、物镜）、光阑、扫描线圈、各种探头与数据采集和显示系统组成。图1：扫描电子显微镜结构图1.电子枪：常规电子枪的灯丝有钨灯丝、六硼化镧灯丝。热电子枪由阴极、栅极和阳极组成。阴
35、极为负电位，发射热电子；栅极为负电位，比阴极电位还负；阳极为正电位，加速热电子。这三级形成复合场，起到聚焦作用，从而在栅极和阳极之间形成一个界面直径d0发射角为a0的交叉束斑。2.磁透镜：扫描电子显微镜中各电磁透镜都不做成像的物镜用，而是作聚光镜用，即将电子枪产生的电子束束斑缩小，使原来直径为50nm的束斑缩小成一个只有几纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可以讲电子束的光斑缩小，第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。其目的在于是样品室和透镜之间留有一定的距离和空间，从而可以装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照
36、射到样品上的电子束斑越小，其成像单元尺寸越小，相应的分辨率就越高。3.光阑：光缆主要作用：用于过滤电子束中的远轴电子，减小电子透镜球差影响和改变孔径角度，从而调节图像景深，并且减小电子透镜色差影响。扫描电镜中的光阑包括栅极光阑、阳极光阑和聚光镜光阑、物镜光阑。4.扫描线圈：扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是同一扫描发生器控制的。电子束在样品表面进行扫描有两种方式：光栅扫描和角光栅扫描。进行形貌分析时，都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后由下偏转线圈使它的方向发生二次转折。发生
37、二次偏转的电子束通过末级透镜的光心入射到样品表面。在电子束偏转的同时还有一个逐步扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，逐行扫描出一个方形区域，相应的在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束的强度描绘出来。5.各种探头：扫描电镜中的探头包括二次电子探头、背散射电子探头、特征x射线探测器、被散射电子衍射探测器以及阴极发光探测器等。2.2实验原理扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品空间大且
38、样品制备简单等特点，是进行样品研究的有效工具。2.3制样方法扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可利用导电胶将样品固定在样品托上直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。1.样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂（乙醇或丙酮）在超声波清洗器中清洗。2.样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。3.对于不导电的无机粉末样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳。镀膜厚度控制在510nm为宜。2.4实验操作（1）开启主机电源，待计算机启动后，开启smartsem电镜检测程序；（2）
39、进样：打开显示器，在确认灯丝未在高压状态下后，点击“vent”按钮，释放样品室真空为常压，并关上充气阀；（3）打开样品室将放有样品的样品座固定在样品室的样品台上，关上样品室；（4）点击pump对样品室抽真空，直到样品室真空度在10-6mbar以下；（5）把灯丝设为高压状态（15kv）；（6）在视频下，移动样品台（z、x、y三方向）使待测样品出最佳焦距位置；（7）选择sem（二次电子像）模式，选择要测试的样品区域调整到需要的放大倍数，聚焦使样品表面清晰。（8）选择不同模式对样品进行测试，inlens、sem、sbm、ebsd、eds；（9）设置扫描的扫描参数，获得合格清晰度的图像或数据；（10）
40、得到实验结果并保存；（11）关掉高压，降下样品台，释放样品室真空，并打开氮气阀使样品室达到常压；（12）打开样品室们，取出样品座；（13）关上样品室门，把样品室内真空度抽回到测试初始状态；（14）关闭视频；（15）关闭显示器。3 实验结果4 思考题1. 电磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？答：2. 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？答：3. 说明扫描电镜表面形貌衬度和原子序数衬度的应用。答：实验七 透射电镜构造及透射电子显微分析1.实验目的1.了解透射电子显微镜的基本构造、原理与方法；2.了解透射电子显微镜图谱的基本特征；3.了解透射电
41、子显微镜中的各种实验技术；4.掌握透射电子显微镜样品的制样方法；5.掌握对样品的电子衍射图谱进行物相分析。2.实验原理和内容2.1 透射电子显微镜的结构及原理透射电子显微镜是利用穿过样品的透射电子进行成像、衍射并记录图像、图谱的装置。一般来说，透射电子显微镜由照明系统、样品室、成像系统、观察记录系统、真空系统、电源及控制系统等部分组成。1.照明系统：透射电镜照明系统主要由电子枪、聚光镜光阑、电磁偏转线圈组成。当电子枪产生的电子经过高压加速以后，经过第一、第二聚光镜的汇聚形成电子束，通过聚光镜光阑的作用，挡住高角部分电子，电子束将作用在样品上。透射电镜中电子枪的加速电压从120200kv可以根据
42、不同的需求进行调节，主要有120,、160、200kv几档。2.样品室：位于聚光镜和物镜之间，当样品在样品杆上固定好了以后，进入样品室以后，样品可以随着样品杆转动，即角转动，同时还可以通过固定样品的样品座转动30，及角转动。3.成像系统：透射电镜成像系统包括物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜等，其成像包括成像模式和衍射模式。4观察与记录系统：包括荧光屏、信号放大器、及数据输出设备等部分。5真空系统：主要为电子枪、镜筒、样品室预抽真空等部分提供各种各种真空条件。6电源及控制系统：包括电镜供电系统、冷却系统、计算机控制等，通过控制系统实现电子光路对中、样品的转动、记录和打印数据、绘制电子衍射
43、图谱、电子能量损失谱等基本功能。2.2制样方法1.粉末样品：因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下，如果样品厚于100nm，则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超生分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可。2.薄膜样品：薄膜样品可做静态观察，如金相组织、析出相状态、分布、结构及与基体取向关系、错位类型、分布、密度等；也可以做动态原位观察，如相变、形变、位错运动及其相互作用。制备薄膜样品分为4个步骤：a将样品切成薄片（厚度100-200微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于200微米的薄片，对脆性材料（如si，gaas, nac
44、l, mgo）可以用刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割；b切割成3mm的圆片，用超声钻或puncher将3mm薄圆片从材料薄片上切下来；c预减薄，使用磨片机将圆片磨至20um厚；d终减薄，对于导电的样品如金属，可以采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但是可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害；或者通过离子减薄仪在样品中间区域得到小于100nm的薄区。2.3实验操作（1）开启tem程序，查看电镜真空状态；（2）将样品放置在样品杆中，并固定好；（3）将样品杆插入样品室，通过预抽真空后，插入镜筒，并查看电镜各级真空状态；（4）真空达到要求后，开启电子枪的高压，调节电子光路
45、，并对光路队中；（5）通过调节z轴高度聚焦，移动样品杆，找到感兴趣的区域，转动样品杆找到正带轴方向，拍摄样品形貌像、电子衍射、高分辨像等；（6）关闭电子枪高压，将样品杆复位，取出样品杆，取下样品，实验结束。3.注意事项x射线是一种高能辐射，会危害人体健康，仪器应有良好的防护装置，防护罩外的散射剂量应低于安全标准，工作室外应没有散射线，工作室应贴有表示射线工作的国际统一标志。实验时应严格执行gb8703-88中有关环境与个人的安全防护措施。4. 思考题1. 在透射电镜分析的样品制备过程中哪些因素会影响测试结果？应如何避免或尽量减弱这些因素的影响？答：2. 电子衍射同x射线单晶衍射、x射线衍射分析
46、有何区别和练习？答：实验八 紫外、可见分光光度法定性、定量分析苯酚1 实验目的1.了解uv-3150型紫外可见、分光光度计的结构、性能及使用方法；2.学会分光光度法制作标准曲线的方法；3.掌握紫外可见分光光度法测定物质含量的实验技术。2 实验原理和内容2.1紫外、可见近红外分光光度计的构造及原理紫外可见分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录（计算机）等组成。（1）光源 光源的作用是提供激发能，是待测分子产生吸收。一般为氢灯或氘等，在紫外区使用。（2）单色器 单色器的作用是使光源发出的光变成所需要的单色光。通常有入射狭缝、准直镜、色散元件、物镜和出射狭缝构成，入射狭缝用于限制
47、杂散光进入单色器，准直镜将入射光束变为平行光束后进入色散元件。出射狭缝用于限制通带宽度。（3）吸收池 用于盛放试液。石英池用于紫外可见区的测量，玻璃池也用于可见区。（4）检测器 简易分光光度计上使用光电池或光电管作为检测器。2.2分光光度法的分析原理紫外可见吸收光谱的基本原理是利用在光的照射下待测样品内部的电子跃迁，电子跃迁类型有： （1）* 跃迁 指处于成键轨道上的电子吸收光子后被激发跃迁到*反键轨道；（2）n* 跃迁 指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向*反键轨道的跃迁；（3）* 跃迁 指不饱和键中的电子吸收光波能量后跃迁到*反键轨道； （4）n* 跃迁 指分子中处于非键轨道上的n电
48、子吸收能量后向*反键轨道的跃迁。分光光度计是利用物质分子对某一特征光有强吸收，其吸收程度与溶液中物质浓度有定量关系，根据lambert-beer定律：a=bc，（为摩尔吸收系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。2.3实验内容 苯酚是一种剧毒物质，可以致癌，已经被列入有机污染的黑名单。但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。如果其含量超标，就会产生很大的毒害作用。本实验利用紫外可见分光光度法测定苯酚，对其进行定性、定量分析。4.思考题 1.紫外可见分光光度法的定性、定量分析的依据是什么？ 答：定性分析主要依靠化合物光谱特征，如吸收峰的数目、位置、强度、形状
49、、等与标准光谱比较，可以确定某些基团的存在。 根据做出的标准曲线便可以作定量分析2.紫外可见分光光度计的主要组成部件有哪些？ 答：主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器。3.助色团、生色团对吸收光谱的影响？ 答：当一个分子中的生色团被大于一个得单键互相隔开时，多个生色基团的吸收大致上时加和的。当生色基团共轭时，吸收峰发生红移，且随着多烯分子中共平面的共轭双键数目的增多，吸收光谱的max逐步移向长波方向，max值也逐渐增大。助色团为官能团，其并不在紫外区产生吸收，但它们具有能使生色团的光谱峰移向长波区并使其强度增加的作用。例如oh和nh2等都对苯生色团具有助色作用，使b带显著红移。实验九 分子荧
50、光光谱法测定废水中苯酚1实验目的1.熟悉荧光分析法的基本原理；2.了解荧光光度计的构造，掌握仪器的使用方法；3.掌握用定量分析的方法对样品进行分析；4. 掌握样品激发和发射光谱的判断方法。2 实验原理和内容本实验由老师主要讲解了荧光分析法的基本原理、荧光光度计的构造、仪器的使用方法以及样品激发和发射光谱的判断方法，其中老师主要讲解了样品激发和发射光谱的判断方法。2.1荧光光谱仪的结构及原理荧光光谱仪是用紫外、可见光作用于吸光物质而产生的发光信息的装置。荧光光谱仪由光源、激发单色器、样品池、发射单色器、检测器与数据处理仪器控制系统等部分组成。2.2分子荧光光谱仪分析的原理 分子轨道中的电子由基态
51、变成激发单重态s(电子自选方向不改变)与t(电子自选方向发生改变)，如下图所示：图9-1电子的基态、激发单重态、激发三重态 荧光是由激发单重态最低振动能级至基态各振动能层的跃迁产生的，而磷光是由激发三重态的最低振动能层至基态各振动能层间跃迁产生的。3 实验结果本实验与紫外-可见分光光度计一起讲解，数据处理只进行紫外-可见分光光度计数据处理。4 思考题1.比较荧光分析法与吸光光度法的差别？答：吸光光度法是基于被测物质的分子或离子对光具有选择吸收的特性而建立的分析方法。它包括比色法、可见分光光度法及紫外分光光度法。荧光分析法是利用某些物质被紫外光照射后所发生的能反映出该物质特性的荧光，对其进行定性
52、或定量分析的方法。特点：灵敏度高。主要应用：直接荧光光度法和作为hplc的检测器。一般情况，如果样品进行荧光测试分析，先进行紫外分光光度法比较好，因为紫外分光光度法是使得样品被激发，荧光分析光谱是发射光谱，只有先被激发才会发射。2. 有哪些主要因素影响荧光分析的测定？答：影响荧光分析的因素有：激发光源、温度、溶液的ph、溶剂、内滤、散射光的影响（瑞利散射与拉曼散射）、荧光猝灭剂、表面活性剂、取代基对分子发射荧光的影响等。实验十 红外仪构造及红外分子成分与结构分析1、实验目的 （1）了解红外光谱仪的基本构造、原理及方法； （2）了解红外图谱的基本特征； （3）掌握不同红外样品的制样方法； （4）
53、能够对样品的红外图谱进行成分与结构分析； （5）掌握红外光谱的选律。2 实验原理和内容本实验老师主要讲解了红外光谱仪的基本构造、原理与方法，红外图谱的基本特征、不同红外样品的制样方法以及对样品的红外图谱进行分子成分与结构分析。本实验利用fourier变换红外光谱仪对草酸钠进行物相定性分析。2.1红外结构分析原理当一束连续波长的红外光照射到样品时，引起物质分子和原子基团的振动，分子在振动、转动过程中偶极矩发生变化时，吸收特定波长红外光，跃迁到高的振动或转动能级，使透过或发射出的红外光波长不连续，从而形成了吸收谱带，即红外吸收光谱。由于吸收光频率与化学键振动能级跃迁是相对的。因此，被分子的每一个吸
54、收光频率归属于分子中一定键或基团的振动，这样就可根据实际的吸收光频率来确定分子中不同键或基团。2.2红外光谱仪的原理图10-1傅里叶红外光谱仪示意图主要由光源（硅碳棒），迈克尔逊干涉仪，检测器，计算机和记录仪等组成，其核心部分是干涉仪。干涉仪主要由互相垂直排列的固定反射镜m、可移动反射镜m以及与两反射镜成45角的光束分裂器b组成。光源发出的红外光先到光束分裂器，它使照射在上面的入射光分裂成等强度的两束，50%透过，50%反射。两束光分别被m和m反射后，再经光束分裂器b反射或透射到达检测器。到达检测器的两束光光程差为l/2的偶数倍时，发生相长干涉，光程差为l/2的奇数倍时，发生相消干涉。改变可移
55、动反射镜m的位置，并以检测器所接收的光强度对可移动镜的移动距离作图，即得一干涉图。如果在光路中放入样品，由于样品对特定频率的红外辐射产生吸收，干涉图就会发生变化。变化后的干涉图经计算机进行复杂的傅里叶变换处理，就可得到常规的红外吸收光谱图。傅里叶变换红外光谱仪的特点（1）扫描速度快。（2）分辨率高，便于观察气态分子的精细结构。 （3）测定光谱范围宽（10410cm-1）。（4）傅里叶变换红外光谱仪可以同时获得光谱所有频率的全部信息，因而可以检测透射率比较低的样品。能检测不同的样品，如气体、固体、液体、薄膜和金属镀膜等。2.3 样品的制备不同种类的制样方法不同。（1）固体样品 (溴化钾压片法) 取约12mg固体试样加入200mg（大概1:10的比例）的kbr粉末于玛瑙研钵，充分研细混匀(粒度小于2微米)；然后装入专用成型模具中进行压片， 当压片机指示压力为9吨时，停止加压； 保持压力2
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