利用磁弧振荡法调整电弧增材制造Hastelloy C276合金的表面光洁度、树枝状组织和机械性能。本文为第二部分。关键词：HastelloyC276，电弧增材制造(WAAM)，磁弧振荡枝晶，纳米压痕
3．3． 微观结构
Qiu 等人研究表明，增材制备的Hastelloy C276的显微组织由沉淀P相和带有外延枝晶的γ-Ni基体柱状晶组成。采用x射线衍射(XRD)分析合金的物相和可能的择优晶粒取向。图7为四种条件下金相样品中部的XRD谱图。XRD分析表明，试样中只存在面心立方(fcc)结构的γ-Ni相。根据XRD数据，P相在任何样品中都不易检测到，可能是由于P相体积分数低，超出了应用XRD技术的检测范围。对于没有MAO的样品，观察到一个强(311)衍射峰，表明在观察样品的取向处，{311}晶粒族的择优取向发展。在5hz的频率下，MAO产生了一个额外的强峰(220)。在10 Hz时，最强的峰值保持在(311)，而在20 Hz时，则出现了强(111)和(200)峰值。这些结果定性地表明，在WAAM过程中，MAO对凝固组织中柱状生长取向的影响可能是由熔池中的振荡搅拌效应引起的。
图7 样品在5 Hz、10 Hz、20 Hz 4种条件下的XRD谱图。
图8是在同一截面样品的中间区域采集的四种条件下沉积零件的典型光学显微图。高倍镜下的观察区域用黄色标出(图8)。四种样品的显微组织中都有不同尺寸的柱状晶粒，图8a-d图像中柱状晶粒用红色表示。然而，在目前研究的MAO样品中，颗粒细化的证据并不容易观察到。这与之前的观察结果形成对比，在添加了MAO的不锈钢al基样品中观察到晶粒细化。
图8 四种条件下沉积样品的微观结构:(a)无MAO;(b) MAO频率为5hz;(c) 10赫兹;(d) 20hz。
在较高的放大倍数下，柱状晶内的枝晶在形态上表现出一定的发散。首先，没有MAO的样品的特征是，从熔合界面出现向上取向的细长枝晶，排列均匀(图8i)。相比之下，含有MAO的样品中树枝晶明显更破碎或定向错误，导致树枝晶长度减少或互锁(图8j-l)。这可以解释为:如图4所示，MAO诱导了熔池形状和电弧摆动行为的连续变化，导致熔池边界最大热梯度的取向随时间发生变化。
唯象理论模型的等效流体图。
现象学方法是用等效耗散流体代替饱和流体多孔固体，同时考虑粘性和热耗散。表征声波在流体中传播的两个主要参数是特征阻抗Zc=(ρ k)1/2和传播常数k=ω(ρ/ k)1/2。换句话说，唯象模型理论主要关注等效流体的杨氏模量和密度。Morse的研究已经证明了声在刚性框架多孔结构中传播的唯象模型的良好理论适用性(Morse和Ingard, 1986)。Biot(1956)取得了一个根本性的进步，他发展了弹性波在具有弹性框架的饱和流体多孔固体中传播的一般理论。Allard用Biot理论研究了玻璃纤维材料的吸收特性，发现Biot模型的相关性比刚架等效模型更显著。
枝晶的生长遵循最大热梯度。因此，与无振荡、相对稳定的热耗散条件下的长距离择优生长取向不同，具有MAO的枝晶是按照最大热梯度的瞬时方向生长的，而最大热梯度的瞬时方向是随时间不断变化的。此外，HastelloyC276合金的液相温度范围较宽，约为50℃。在这种情况下，WAAM过程的长时间熔化和高积热促进了较大的糊状区，磁场的电弧力可导致熔池尾部和底部的枝晶尖端碎裂。在较低的温度下，这些分离的尖端可以被带入新的熔池，并成为新的枝晶的晶核。这是导致MAO样品树突更短或定向错误的原因。
作为金属合金中常见的凝固微观结构，枝晶对所生产合金的使用中机械性能有重大影响。因此，本文详细分析了四种条件下制备的HastelloyC276 WAAM的枝晶臂间距(DAS)、形貌和成分。图9展示了主要的枝晶臂间距的计算(pda)(图9)和二次枝晶臂间距(技术)(图9 b),即中心到中心的距离树突核心(Lp),垂直于主臂的pda和技术遵循方程技术(Ls) = LN−1式中，L为平行于主臂的副臂之间的中心到中心的距离，N为随机选取的副臂个数。采用ImageJ®软件计算DAS，计算结果如表3所示。可以看出，MAO的应用降低了pda和SDAS，尤其是5hz电弧振荡时。DAS与冷却速率的提高密切相关。因此，DAS的降低进一步说明在电弧振荡条件下获得了较高的冷却速率。
图9 (a)一次枝晶臂间距和(b)二次枝晶臂间距的计算。
表3 在四种条件下测量了一次枝晶臂间距(PDAS)和二次枝晶臂间距(SDAS)。
图10显示了四种条件下的高倍率光学显微照片。光学显微照片中的暗粒子以各种大小和数量分布在枝晶间区域（见图10）。通过扫描电镜和能谱分析进一步研究了样品的微观结构。通过多次EDS斑点扫描分析颗粒的化学成分，根据内置EDS机器标准，估算的成分显示为富钼P相，Ni/Cr/Mo/W/Fe含量分别约为32.4/14.8/42.2/6.7/3.9%（wt%）。然而，没有明确的证据表明，通过应用MAO，P相的大小或数量减少。
图10 高倍OM图像显示不同条件下的P相:(a)无MAO;MAO在(b) 5hz;(c) 10赫兹;(d) 20hz。
为了进一步了解在这四种条件下，枝晶内部是否发生任何成分偏析，通过EDS测定了枝晶核心和枝晶间区域中主要元素的浓度，线扫描和多点扫描如图11和表4所示。发现高熔点重钼元素在所有样品的枝晶间区域偏析，与之前的观察结果一致。根据Moc/Moi的相应浓度比，估算了枝晶芯（Moc）和枝晶间区（Moi）中的Mo偏析水平，对于不含MAO的样品，该浓度比为0.70。在MAO中，Moc/Moi在不同频率下增加到类似值，在5个频率下分别为0.78、0.79和0.77 赫兹，10 赫兹和20赫兹。这一结果表明，添加MAO后，可以在一定程度上减少成分微观偏析，这是由于与MAO相关的较高凝固速率和冷却速率，如第3.1节所述。
图11 四种情况下的扫描电镜图像和线扫描元素分布;(一)无MAO;(b) 5赫兹;(c) 10赫兹;(d) 20hz。
表4 四种条件下枝晶间区和枝晶核心区主元素含量(wt%)。
3．4． 机械性能
3.4.1纳米硬度和维氏硬度
图12为纳米压痕试验结果。纳米压痕作为一种快速、无损的方法，被广泛应用于没有特殊尺寸和形状的金属材料的机械性能评估。在本研究中，分别对枝晶核和枝晶间的六个区域进行了压痕映射。如果印迹落在枝晶核边缘和枝晶间区域，则避免P相，在数据分析中丢弃，如图12a所示。各工况的纳米硬度平均值(H)和折减弹性模量(Er)分别如图12b和c所示。从图12b可以看出，四种条件下，枝晶间区域的纳米硬度都略高于枝晶核心区。这归因于枝晶间区域的局部Mo偏析，这是由EDS观察(表4)确定的，它提供了局部的固溶硬化。根据经典理论，由于原子半径的不匹配，原子晶格的畸变抑制了位错的运动，从而导致了固溶硬化。
从图12c中可以看出，各试样的枝晶间区域的弹性模量与枝晶核心区的弹性模量相似。未添加MAO的试样的平均纳米硬度值为3.65±0.13 GPa，降低的弹性模量为134.03±2.31 GPa。MAO的平均纳米硬度在5 Hz时达到最高值5.28±0.21 GPa，在10 Hz时(H = 3.77±0.11 GPa)和20 Hz时(H = 4.05±0.13 GPa)略有下降。弹性模量的降低也有同样的趋势，5 Hz时的Er值为210.48±4.11 GPa, 10 Hz时的Er值为156.74±2.96 GPa, 20 Hz时的Er值为172.86±3.50 GPa。结果表明，随着振荡频率的增加，这些参数值并没有相应增加，而在最低的MAO频率5 Hz处出现了最大值。
图12 纳米压痕图:(a)枝晶间区域和枝晶核心区压痕图;(b)硬度平均值(H);(c)枝晶间区和枝晶核心区弹性模量(Er)降低。
除了硬度和弹性模量外，纳米压痕测量的其他参数可以通过计算H和Er比值来评估材料的机械性能。一个称为H3/Er2(称为屈服压力)的关键参数是评估塑性变形。理论上，H3/Er2比值越高，抗塑性变形能力越强。图13a为枝晶间区和枝晶核区四种条件下样品的H3/Er2比值。结果表明，5 Hz样品的H3/Er2比值最高。平均H3 / Er2比率增加到约0.0033±0.00035应用MAO 5赫兹相比没有MAO(0.0027±0.00025),然而,MAO样品准备在更高频率(10赫兹和20 Hz)稍微降低H3 / Er2约0.0022 20赫兹(0.0022±0.00032,0.0022±0.00029 10 Hz)。
图13 (a)枝晶间区和枝晶核心区的H3/Er2比值;(b)四种情况下Up/Ut的平均值。
因此，预测5 Hz的MAO试样比其他条件下具有更高的屈服强度。材料逐渐去除所引起的摩擦取决于材料的塑性变形，因此也可以用材料的抗塑性变形能力来衡量材料的抗磨能力。在这种情况下，在制造过程中在5hz的频率下添加MAO，有望提高耐磨性，这可以在未来的研究中进行研究。
另一个参数，压头在加载过程中给予的机械功Ut是弹性压痕能Ue和塑性压痕能Up的总和。塑性指数Up/Ut也被认为是决定合金机械性能的重要参数，它对应于材料的本征塑性。较低的塑性指标表明在室温下具有良好的和易性和较高的塑性。根据前面的模拟和实验结果，Up/Ut(其中Up = Ut - Ue)是H/Er的唯一函数，如下所示：
其中x为常数，对于金属材料x约为7。Up/Ut由H/Er比值估算。从图13所示的图表描述b Ut比的趋势,可以看出,塑性指数略有增加,对应的MAO,这表明一个稍低室温延性和更少的可加工性的样品用的MAO制作的。
请注意，纳米压痕揭示了材料的局部机械性能，而不一定揭示材料的整体机械性能。为了进一步检查沉积试样的硬度，在y-z平面从上到下的水平和垂直方向对4个试样进行了维氏硬度测试，并进行了比较。结果表明，未添加MAO的试样的平均硬度为201±10 HV0.1，添加MAO后试样的平均硬度分别为225±13 HV0.1 (5 Hz)、204±7 HV0.1 (10 Hz)、218±12 HV0.1 (20 Hz)。
图14 4个试样的维氏硬度从上到下分布均匀。
图14进一步显示了四个试样沿垂直(沉积)方向的硬度分布。结果表明，在四种试验条件下，硬度从上到下变化不大。此外，与纳米压痕结果相同，5 Hz的MAO试样的平均显微硬度最高。如前所述，随着电弧振荡引起DAS细化的增加，硬度值也随之增加，这似乎与Hall-Petch关系相似，即材料的晶粒尺寸与硬度成反比。对于枝晶而言，有一个离散的枝晶间区域和相对柔软的枝晶核的结构。当这种结构被细化时，它表现出更高的硬度。电弧振荡虽然保留了柱状晶粒，但由于DAS的降低和复杂的枝晶网络，硬度明显提高。
3.4.2拉伸和断裂
图15显示了四种情况下沉积试样的拉伸结果(从顶部到底部的7个位置的平均值)。未添加MAO的试样的平均抗拉强度(UTS)为661±39 MPa，屈服强度(YS)为356±25 MPa，总伸长率(YS)为58±7%。在没有MAO的情况下，ut值仍在实验误差范围内，但随着MAO的应用，ut值在5 Hz时略有增加，达到688±36 MPa。在10 Hz和20 Hz时，UTS分别为648±27 MPa和673±39 MPa。随着MAO的加入，YS平均值略有增加，5 Hz时最高，为369±30 MPa。在5和20 Hz时，添加MAO的样品的总伸长率分别为58±6%和59±2%，与未添加MAO的样品相似，但在10 Hz时则较低，仅为53±4%。
图15 四种条件下试样的拉伸强度和伸长率。
尽管由于拉伸试验数据的分散，机械性能的范围重叠，但5 Hz显示出总体最高的平均UTS、YS，并且几乎与不含MAO的样品具有相同的延展性，而随着频率的进一步增加，MAO对拉伸性能的影响变得不那么有效。这一结果与纳米压痕H3/Er2比值估计的结果一致，即加入MAO的样品在5 Hz时YS会增加，如图13所示。从Up/Ut比来看，MAO的加入可能会降低材料的延性。但延性没有明显下降，这在实际应用中是较好的。5hz的试样强度随硬度的增加而增加。根据Campbell的研究，平均而言，随着DAS的降低，枝晶间区域可以变得更清洁、更清晰，从而提高了机械性能。此外，降低的DAS和由MAO引起的复杂的枝晶基体形态具有互连纤维和网状结构，可以更好地抵抗局部变形和位错运动，从而提高了样品的强度。
图16 四种情况下拉伸试样的断口形貌:(a)无MAO;(b) 5赫兹;(c) 10赫兹;(d) 20 Hz。
图16为四种条件下拉伸试样的典型断口形貌。断口表面大量的韧窝清楚地说明了韧性断裂的性质。对比四种条件，未添加MAO的试样表现出更明显的枝晶间断裂特征，而弧振荡试样表现出更多的穿晶韧性断裂。MAO对枝晶臂间距长度和尺寸减小的影响被认为是导致断裂外观变化的原因。
4. 结论
四个区域的横截面的光学宏观图。
上图显示了四个区域的宏观结构。这些截面的位置接近于同一侧的每一个对应的拉伸试样。在OR中，由于受两道次和直线焊接的影响，材料的混合非常复杂，难以分析。首先，FR中的Al/Cu界面向表面倾斜45°;然而，MR和LR的Al/Cu界面都是直的，靠近原始接合面(虚线标记)。第二，FR区熔核区面积大于MR和OR区，且MR和OR区熔核区材料的混合情况非常相似。第三，在FR的熔核区可以看到一些较大的铜片和缺陷(如图(a)箭头所示)。最后，在FR、MR和OR的推进侧出现了明显的混合材料沉积。然而，在MR中，退边表面几乎没有形成材料沉积，只有一层较薄的材料沉积层。
本文的工作表明，磁弧振荡(MAO)可以作为一种有效的原位工艺，用于ht - waam制造HastelloyC276样品。这是通过分析4种不同条件下沉积的HastelloyC276壁结构得到的证实，即没有MAO，有MAO的3个频率分别为5 Hz、10 Hz和20 Hz。对未添加和添加MAO的样品的制备工艺及表面粗糙度、宏观组织、显微组织和机械性能进行了探讨和评价。可以得出以下结论:
(1）MAO的应用引起电弧的动态移动，降低了热密度，缩短了凝固时间。在这种情况下，WAAM过程中MAO的加入使表面粗糙度略有改善，总壁高增加，总壁宽减小，沉积效率逐步提高。
（2）MAO的应用导致枝晶间Mo偏析程度降低，枝晶结构破碎，枝晶取向错误。随着MAO的增加，枝晶臂间距(DAS)减小，在5 Hz时尤为明显。然而，颗粒细化和P相析出的减少并不明显。MAO导致的低热密度导致了凝固速度的增加，这被认为是导致DAS下降的原因。
（3）与未添加MAO的试样相比，在5hz时，MAO的纳米硬度、屈服强度(YS)、极限抗拉强度(UTS)有所提高，弹性模量降低，抗塑性变形能力增强。在较高的振荡频率(10 Hz和20 Hz)下，MAO对机械性能的影响不太明显。机械性能的提高是由于DAS的降低。
总的来说，在目前的条件下，使用较低频率(5 Hz)的MAO，可以实现枝晶细化、表面精度和机械性能的提高的最佳结合。
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