综合化学实验

综合化学实验专题练习1、（06全国）在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。

请选用适当的学化试剂和实验用品。

用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。

⑴A是制取CO2的装置。

写出A中发生反应的化学方程式⑵填写表中空格仪器加入试剂加入试剂的目的B 饱和NaHCO3溶液CD⑶．写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式⑷．试管F中收集满气体后，下一步实验操作是2、（96年全国）在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称"引火铁".请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和"引火铁".实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去).填写下列空白:(1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是.(2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入.(3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母) .(4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是.(5)试管E中发生反应的化学方程式是.(6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应.3、（99年全国）为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。

实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液吸收CO2后的增重及剩余气体的体积（实验时只用嘴吸气和呼气）,请填空。

(1)图中瓶II的作用是______________________________。

(2) 对实验装置尚有如下A、B、C、D四种建议，你认为合理的是_________________。

综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)综合化学实验之⽆机分析实验安排综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定⼀、实验原理及内容硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。

利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出⽔合草酸镍的组成。

⼆、⽔合草酸镍的制备1、主要仪器、试剂和材料2、制备（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml⽔和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A液。

《综合化学实验无机实验部分》教学大纲一、说明（一）实验目的、要求综合化学实验(无机化学实验部分)是按照实验教学“一体化多层次”及由专业教学改为“通才教学”和适度的专业教学相结合的指导思想，面向化学专业学生开设的一门独立的实验课。

基于培养学生综合化学实验技能的重要性，本课程目的着重于促进学生在化学学习中手脑并重、手脑并用、手脑协调，强调培养创新精神、创新意识、创新能力，综合运用各方面的知识、各种实验手段以完整地解决实际问题，结合学生情况因材施教，培养科学思维方法和训练科研能力，作为基础实验课（着重知识学习和能力训练）与科学研究（以已知解决未知）间的衔接、过渡，为后继课程学习、将来从事化学化工生产、研发及其相关工作打下良好的基础。

通过本课程的学习，要求学生初步学会查阅相关文献和设计实验的能力，综合运用化学实验的基本知识和无机化学等各方面知识，巩固先修课程的操作技能，学习一些精密仪器的使用，培养发现问题、分析和解决问题、创新思维能力。

（二）实验内容的选取和实施中注意的问题本课程的各个实验，内容上都具有一定的综合性，在教学方法方面注意指导学生查阅文献，设计方案，对实验结果进行分析和讨论。

实验通常两人1组，培养合作精神。

（三）考核方式与要求考核方式为考查。

实验成绩由三部分组成：平时实验操作40%、平时实验报告和预习报告40%和期末的实验操作考试20%，计算总评成绩。

平时应注意检查学生的学习情况，并促进学生的学习。

（四）实验项目与时数安排注：具体实验内容根据实际教学计划学时从上表中选择。

二、实验内容实验一：二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定1、[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备。

2、[Co(NH3)5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能的测定。

说明和要求：通过二氯化一氯五氨合钴的制备掌握速率常数、活化能的测定原理；进一步熟悉分光光度计的使用。

实验二：水合醋酸铜的制备1、Cu(OH)2的制备。

《综合化学实验》实验教学大纲Comprehensive Experiment of Chemistry课程编号：学分：2 学时：2周先修课程：适用专业：应用化学、化学（师范）一、目的与任务：《综合化学实验》综合化学实验以培养创新型、研究型人才为总体目标，打破二级学科界限,在一级学科层面上整合实验教学内容,让学生从化学一级学科的高度上学习化学,领略化学,理解化学,强调创新能力的培养。

着重培养学生的综合能力、创新能力、科学方法、科学精神等科研工作者的基本素质。

放手让学生做实验，适时指导，在动手和交流过程中学习掌握实验技术和研究方法，以及大型仪器使用。

主要从实验预习，实验态度，前后实验操作的改进及实验报告考核学生是否认真。

三、本课程开设的实验项目：四、实验成绩的考核与评定办法：主要以实验预习、实验操作和实验报告等成绩来评定。

参考实验过程中的学习、讨论、实验笔试或口试成绩。

五、大纲说明：化学专业的《综合化学实验》主要是以两周的集中训练来完成。

教学内容可根据具体情况进行适当调整。

.综合化学实验实验讲义有机化学教研室编制实验一 醋酸正丁酯的制备一、实验目的1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法；2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。

二、实验原理醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。

醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。

CH3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓硫酸CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。

利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。

三、实验方法250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。

可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。

开始加热回流，并记录分出水的体积。

约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。

计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。

冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。

酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。

将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。

酯层用无水硫酸镁干燥。

干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 ºC 的馏分。

称重，计算产率。

四、注意事项1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等；2. 控制体系的回流温度3. 反应产物洗涤过程五、思考题1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的?2. 分水器使用的原理及方法?3. 反应过程中如何除去水分的?4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱?5. 乙酸丁酯有哪些应用?实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成一、实验目的1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。

《综合化学实验》思考题综合化学实验(I)实验1四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及在酚催化偶联反应中的应用1.画出(R)-和(S)-1,1'-联萘-2,2'-二酚的立体结构式，并说明具有手性轴有机化合物的命名方法。

2.写出β-萘酚发生自由基氧化偶联生成1,1'-联萘-2,2'-二酚的反应机理，并说明该反应还可能形成什么副产物。

3.外消旋1,1-联萘-2,2-二酚如何拆分？如何测定光活性的1,1-联萘-2,2-二酚纯度？实验2电化学循环伏安和电位阶跃技术研究金属电结晶1.在循环伏安实验（2）中，如何计算扫描过程所需要的时间？2.在电位阶跃的暂态实验（1）中，为何两次循环的起始沉积电位不同？3.在电位阶跃的暂态实验（2）中，为何在双电层充电结束后电流时间曲线出现一个峰，该峰对应的是一个怎样的过程？4.在电位阶跃的暂态实验（2）中为何在每次实验前要在0.8 V先保持30 s？实验3沸石分子筛的水热合成及其表面积、微孔体积和孔径分布测定1.进行等温吸附线测试前，为何要对样品抽真空及加热处理？将样品管从预处理口转移至测试口时，应注意些什么？2.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛等温吸附线形状的差异，确定其为第几类等温吸附线型，并简要分析比表面积和微孔体积大小与等温吸附线之间的关联。

3.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛晶体主窗口的理论直径和实测平均孔径的大小顺序，并试说明二者的区别。

实验4酪氨酸酶的提取及其酶促反应动力学研究1 / 101.影响酶活性的因素有哪些？2.提取物在放置过程中为何会变黑？3.热处理后酶的活性为何会显著降低？实验5 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量1.样品的预处理过程非常重要，其目标物提取效率直接影响到最后测定结果的准确性，应该怎样来评估目标物的提取效率?2.用外标法-标准曲线法测定蔬菜中菊酯农药残留量，应特别注意那些事项？是否可以采用归一化法或内标法来测定其残留量?3.如果农药色谱峰有重叠不能完全分开，可以调节哪些参数来改善色谱分离效果?综合化学实验(II)实验6金属酞菁的合成、表征和性能测定1.在合成产物过程中应注意哪些操作问题？2.在用乙醇和丙酮处理合成的粗产物时主要能除掉哪些杂质？产品提纯中你认为是否有更优的方法?3.如何处理实验过程中产生的废液（酸、有机物）？不经处理的废液直接倒入水槽后将会造成什么危害？4.低频区金属酞菁与自由酞菁红外光谱的差异提供了什么结构信息?5.合成产物的磁化率测试结果说明了什么问题？请简单讨论配合物中金属离子的电子排布。

《综合化学实验》思考题综合化学实验(I)实验1四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及在酚催化偶联反应中的应用1.画出(R)-和(S)-1,1’-联萘-2,2’-二酚的立体结构式，并说明具有手性轴有机化合物的命名方法。

2.写出β-萘酚发生自由基氧化偶联生成1,1’-联萘-2,2’-二酚的反应机理，并说明该反应还可能形成什么副产物。

3.外消旋1,1-联萘-2,2-二酚如何拆分？如何测定光活性的1,1-联萘-2,2-二酚纯度？实验2电化学循环伏安和电位阶跃技术研究金属电结晶1.在循环伏安实验（2）中，如何计算扫描过程所需要的时间？2.在电位阶跃的暂态实验（1）中，为何两次循环的起始沉积电位不同？3.在电位阶跃的暂态实验（2）中，为何在双电层充电结束后电流时间曲线出现一个峰，该峰对应的是一个怎样的过程？4.在电位阶跃的暂态实验（2）中为何在每次实验前要在0.8 V先保持30 s？实验3沸石分子筛的水热合成及其表面积、微孔体积和孔径分布测定1.进行等温吸附线测试前，为何要对样品抽真空及加热处理？将样品管从预处理口转移至测试口时，应注意些什么？2.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛等温吸附线形状的差异，确定其为第几类等温吸附线型，并简要分析比表面积和微孔体积大小与等温吸附线之间的关联。

3.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛晶体主窗口的理论直径和实测平均孔径的大小顺序，并试说明二者的区别。

实验4酪氨酸酶的提取及其酶促反应动力学研究1.影响酶活性的因素有哪些？2.提取物在放置过程中为何会变黑？3.热处理后酶的活性为何会显著降低？实验5 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量1.样品的预处理过程非常重要，其目标物提取效率直接影响到最后测定结果的准确性，应该怎样来评估目标物的提取效率?2.用外标法-标准曲线法测定蔬菜中菊酯农药残留量，应特别注意那些事项？是否可以采用归一化法或内标法来测定其残留量?3.如果农药色谱峰有重叠不能完全分开，可以调节哪些参数来改善色谱分离效果?综合化学实验(II)实验6金属酞菁的合成、表征和性能测定1.在合成产物过程中应注意哪些操作问题？2.在用乙醇和丙酮处理合成的粗产物时主要能除掉哪些杂质？产品提纯中你认为是否有更优的方法?3.如何处理实验过程中产生的废液（酸、有机物）？不经处理的废液直接倒入水槽后将会造成什么危害？4.低频区金属酞菁与自由酞菁红外光谱的差异提供了什么结构信息?5.合成产物的磁化率测试结果说明了什么问题？请简单讨论配合物中金属离子的电子排布。

综合化学实验讲义实验室规则1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。

2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。

如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。

3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。

不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。

4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。

5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。

6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。

7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。

不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。

如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。

8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。

如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。

9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。

10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。

11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。

并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。

实验一水杨醛的合成一、实验目的1、掌握制备水杨醛的原理和方法2、掌握水汽蒸馏的实验方法二、实验原理：酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。

含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。

常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。

如果两个邻位都被占据则进入对位。

不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。

Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。

综合化学实验Comprehensive chemical experiments（64学时）一、本课程任务与目的本课程是适应学科发展日趋综合交叉，为培养21世纪高素质本科化学专业人才而设置，是本科生进入毕业设计前必修的重要教学环节。

本课程摒弃过去专业实验过细过窄的局限，综合了无机化学、分析化学、有机化学、物理化学等二级学科中的重要实验方法和技术，按化学学科的整体性，在化学一级学科的层面上安排教学过程，通过各类物质的合成、分离和表征，将四大基础知识综合，促进各二级学科知识的融合，使学生在综合研究性实验的过程中融会贯通四大基础知识和多种综合实验技能，学习系统的研究方法；包括了材料、生命、环境、能源等学科的内容，按化学学科发展趋势，在交叉学科领域开设实验，让学生能从化学一级学科的高度了解和掌握整个化学领域中的各种实验方法、原理、技能及其综合应用。

通过本课程的学习，要培养学生面对化学问题，能独立进行资料查阅、实验设计、方案实施、结果分析、报告总结等，具有分析问题、解决问题的独立工作能力和创新能力，同时了解化学方法和技术在当今高新科技领域的重要作用。

二、本课程适应专业：化学三、实验课程项目和学时本课程学时为64学时，每个实验8小时，学生由下列各实验选修8个实验。

实验项目四、课程内容及要求实验1 安息香的合成及表征要求：学习辅酶催化合成安息香的原理及方法，掌握用红外表征有机化合物结构的方法。

实验2 安息香衍生物的合成与表征要求：掌握由安息香氧化合成二苯乙二酮的方法及重排机理。

掌握应用薄层监测反应进程的方法及原理，及红外表征有机化合物结构的方法。

实验3 [Co(II)Salen]配合物制备和载氧作用要求：通过实验掌握无机合成基本技术，认识金属配合物的载氧作用机制。

实验4 pH法测定甘氨酸合镍配合物逐级稳定常数要求：掌握pH法测定配合物逐级稳定常数的基本原理和计算方法，学会用Excel处理实验数据。

实验5 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定要求：了解配合物的光学异构现象，掌握配离子光学异构体的制备、拆分原理和比旋光度的测定方法。

无机与分析实验部分实验一维生素C含量的测定一、目的要求1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理及条件；2、熟悉淀粉指示剂的应用和维生素C的性质。

二、原理维生素C又名抗坏血酸，分子式为C6H8O6，通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。

市售维生素C药片含淀粉等添加剂。

由于维生素C分子中的烯二醇基具有较强的还原性，故能被I2定量地氧化成二酮基：此反应不必加碱即可进行得很完全。

相反，由于维生素C的还原能力强而易被空气氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化，所以，在测定中需加入稀HAc，使溶液保持足够的酸度，以减少副反应的发生。

三、试剂维生素C，1：1HAc，0.05mol·L-1I2标准溶液，0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液，淀粉指示剂（w为0.005）。

四、实验步骤（1）I2溶液的标定用移液管移取Na2S2O3溶液25.00ml3份于250ml锥形瓶中→加蒸馏水50.00ml和淀粉2ml→摇匀→用I2滴定溶液由无色变为蓝色→计算I2溶液的浓度。

（2）维生素C（药片）含量的测定取2片药片→分别加新煮沸过的冷蒸馏水100ml和HAc10ml溶解→再加入淀粉3ml→摇匀→用I2滴定溶液由无色变为蓝色→平行测定3次，计算维生素C含量。

五、思考题1.测定维生素C的溶液中为什么要加入稀HAc?2.溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水？3.测定维生素C的终点颜色变化和测定葡萄糖的有何不同？实验二生理盐水中氯化钠含量的测定一、实验目的1．学习银两法测定氯的原理和方法。

2．掌握莫尔法的实际应用。

二、原理银量法需借助指示剂来确定终点。

根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和发扬司法。

本实验是在中性溶液中以K2CrO4为指示剂。

用AgNO3标准溶液来测定Cl-的含量：Ag+ + Cl- ==AgCl ↓(白)2Ag+ + CrO42- ==AgCrO4 ↓(砖红色)由于AgCl的溶解度小于AgCrO4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来，当AgCl定量沉淀后，微过量的AgNO3溶液便与CrO42-生成砖红色沉淀，指示出滴定的终点。

三、试剂AgNO3（s, A. R.），NaCl（s, A. R.），K2 CrO4（w为0.05）溶液，生理盐水样品。

四、实验步骤1、0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制AgNO3标准溶液可直接用分析纯的AgNO3结晶配制，但由于AgNO3不稳定，见光易分解，故若要精确测定，则需用基准物（NaCl）来标定。

（1）直接配制在一小烧杯中精确称入用于配制100mL 0.1mol/L标准溶液的AgNO3，加适量水溶解后，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线，计算其准确浓度。

（2）间接配制将NaCl置于坩埚中，用煤气灯加热至500~600℃干燥后，冷却，放置在干燥器中冷却、备用。

称取1.7g AgNO3，溶解后稀释至100mL。

标定：准确称取0.15~0.2gNaCl三份，分别置于三个锥形瓶中，各加25mL 水使其溶解。

加1mL K2CrO4溶液。

在充分摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色。

记录的AgNO3溶液的用量。

重复滴定二次。

计算AgNO3溶液的浓度。

2、测定生理盐水中NaCl的含量将生理盐水稀释1倍后，用移液管精确移取已稀释的生理盐水25mL置于锥形瓶中，加入1mL K2CrO4指示剂，用标准AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。

重复滴定二次，计算NaCl的含量。

五、思考题1、K2 CrO4指示剂浓度的大小对Cl-的测定有何影响？2、滴定液的酸度应控制在什么范围为宜？为什么？若有NH4+存在时，对溶液的酸度范围的要求有什么不同？3、如果要用莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯，事先应采取什么措施？实验三硫酸四氨合铜（II）的制备及组成分析【实验目的】1.了解硫酸四氨合铜（II）的制备步骤。

2.掌握其组成的测定方法，并进一步学会确定络合比组成的方法。

【实验原理】硫酸铜与过量氨水作用生成铜络合物，在乙醇介质中析出沉淀，过滤、洗涤得硫酸四氨合铜（II）络合物。

络合物溶液中铜离子利用络合滴定法测定，而络合物溶液中氨可通过酸碱滴定法中的返滴定法测定，进而可测得络合物的络合比。

【仪器试剂】1HCl 1.6 mol/L 9. 浓NH3·H2O2邻苯二甲酸氢钾（固体）10. 0.2%酚酞3NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液pH=9.2 11 CuSO4.5H2O （固体）4EDTA二钠盐（固体）12 95% 乙醇5甲基红指示剂0.2% 13 乙醇-浓NH3·H2O 1：2（V：V）6NaOH（固体）14 1+5 NH3·H2O7紫脲酸铵指示剂（固体）8CuSO4标准溶液（0.02000 mol/L）【实验内容】一、标准溶液的配制与标定1）配制0.1 mol/L NaOH标准溶液300 mL2）0.1 mol/L NaOH标准溶液的标定称取KHC8H4O4基准物质0.4～0.6g 于250 mL锥形瓶中，加入40～50mL水使之溶解后，加入2～3滴0.2%的酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。

3）配制0.02 mol/L EDTA标准溶液300mL4) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的标定移取铜标准溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，逐滴加入1+5 NH3·H2O 至刚刚出现沉淀，在加入10 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和少量（约黄豆粒大小）紫脲酸铵，用EDTA标准溶液滴定至终点。

（棕黄→紫红色）。

二、硫酸四氨合铜的制备取3.3g CuSO4·5H2O 溶于15 mL水，加入7 mL浓氨水，沿烧杯壁慢慢滴加12 mL 95%的乙醇，然后盖上表面皿。

静止析出晶体后，减压过滤，晶体用1：2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，每次7 mL，洗涤三次，然后将其在60℃左右烘干，称量，保存待用。

三、硫酸四氨合铜的组成测定（铜盐的分析）用于铜盐分析的样品溶液只配制一份，每次取用25.00 mL，测定样品的组成，滴定时需做平行操作。

1）样品溶液的制备样品溶液：称取样品1.0～1.2g溶于适量水中，加入25.00 mL 1.6 mol/L HCl 定量转移至250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

空白溶液：在另一只250 mL容量瓶中，加入25.00 mL 1.6 mol/L HCl。

用水稀释至刻度摇匀。

2）氨含量的测定移取样品溶液25.00 mL 于250 mL锥形瓶中，加入4滴0.2%甲基红指示剂，用NaOH 标准溶液（0.1 mol/L左右）滴定至终点(红色→橙色)。

同时做空白实验。

计算试样中氨的百分含量。

3）铜含量的测定移取样品溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，逐滴加入1+5 NH3·H2O 至刚刚出现沉淀，在加入10 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和少量（约黄豆粒大小）紫脲酸铵，用EDTA标准溶液滴定至终点。

计算试样中铜的百分含量。

四、组成得确定根据测定结果，计算组分的摩尔比，并写出此盐的化学式。

Cu：NH3＝1.00:x x=(摩尔质量：NH3＝17.03 ；Cu＝63.55)【思考题】1 制备硫酸四氨合铜络合物时，为什么需要加入乙醇？能否利用水洗涤沉淀？2 测定Cu2+还可采用什么方法测定？3 测定氨时，为什么采用返滴定法？能否直接测定？实验四硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及其组成分析一、产品的合成质量颜色二、标准溶液的标定三、铜盐的分析（一）氨含量的测定四、样品摩尔比的测定Cu：NH3＝1.00:x x=(摩尔质量：NH 3＝17.03 ；Cu ＝63.55)实验五 纸层析法分离与鉴定某些阳离子溶液一 实验目的1．了解纸层析法的原理及操作方法。

2．学习用纸层析法来分离阳离子溶液及鉴定未知液中离子组成。

二 原理 1、纸层分析法是一种利用物质的迁移速度不同来鉴定物质的分析方法。

纸层析法是在滤纸上进行的色层分析法。

将含有多种阳离子的试液滴在滤纸上，干后，滤纸的底边侵入展开剂，展开剂沿着滤纸上升。

当展开剂经过阳离子试样时，试样各组分在固定相和流动相中具有不同的分配系数。

在有机溶剂中溶解度较大的组分倾向于随有机溶剂上移，迁移速度较快，而在水中溶解度较大的组分倾向于滞留原来位置，迁移速度慢。

此滤纸用显色剂处理后，离子停留的部位即可显出色斑来。

2、比移值Rf阳离子在滤纸上迁移的距离与很多因素有关。

但当层析纸、固定相、流动相和温度固定时，每种阳离子的比移值基本上是一常数。

原点至溶剂前沿的距离距离原点至层析斑点中心的f R不同物质具有不同的比移值，这就是层析法用于定性分析的基础。

但是各种因素对比移值影响很大，所以其重复性较差，在一般定性分析中多采用与纯组分在同一层析筒中对照的方法来作未知物的鉴定。

三、试剂试剂：FeCl3，CuCl2，MnCl2，Fe3+，Cu2+，Co2+，Mn2+混合液，未知试液，浓氨水，展开剂（体积比丙酮：浓盐酸：水=19：4：2，临用前配制）材料：层析纸（也可用Whatman滤纸或新华慢速定量滤纸）四、实验步骤1．点样取一张层析纸，在离底边一厘米处用铅笔画一直线作原点线。

八等分，除去两边最外线段外，用毛细管在每一段分别点加上述五种试液和未知液。

点好后，通风处干燥。

然后用胶带将滤纸围成圆柱形，并且柱体垂直于台面。

2．展开在烧杯中倒入15ml展开剂，将圆柱形滤纸以原点线在下放入烧杯。

展开剂液面必须在原点线下，圆柱体不得与杯壁接触。

然后盖上塑料膜并用橡皮筋固定。

展开剂沿滤纸自下而上均匀展开，当达到滤纸顶边近二厘米处，将滤纸取出，用铅笔标出展开剂前沿。

3．显色滤纸干燥后，撕去胶带，放在干燥器的瓷板上，干燥器底部放有浓氨水，让层析纸在氨气中熏五分钟左右。

4．鉴定记录各种阳离子显色后色斑的颜色。

记录未知试样离子显色后斑点的颜色。

五、实验记录和数据处理1．将实验中各阳离子色斑的颜色填于自绘的表中。

2．测出各离子的比移值记录于表中，然后测未知试样的比移值，并通过与已知离子斑点的颜色和比移值的比较，鉴定未知试样的阳离子组分。

六、注意事项1．点样时，斑点中心应落在原点线上，斑点直径不要超过三毫米。

2．粘贴胶带时要仔细，要做到滤纸两边缘在圆柱体中相互平行，而不相交，圆柱体立于台面上时柱体应该垂直于台面。

实验五维生素C含量的测定一、目的要求1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理及条件；2、熟悉淀粉指示剂的应用和维生素C的性质。