什么是 X 射线衍射 (XRD)
X射线衍射（XRD）是研究物质的物理相和晶体结构的主要方法。用衍射分析物质（晶体或非晶态）时，物质经X射线照射后，产生不同程度的衍射现象，而物质的组成、晶体类型、分子内部的结合方式、分子的构象、构型等特性决定了物质特有的衍射图样。
XRD技术具有对样品无损伤、无污染、快速、测量精度高、能获得大量有关晶体完整性的信息等优点，因此，XRD作为分析材料结构与成分的现代科学方法，已广泛应用于各学科的研究与生产中。
X射线衍射（XRD）设备
X射线衍射仪由X射线发生系统（产生X射线）、测角仪及检测系统（测量2θ并获取衍射信息）、记录及数据处理系统组成，三者共同作用输出衍射图样。其中测角仪为核心部件，制作较为复杂，直接影响实验数据的准确性。
X射线衍射（XRD）应用场景
1.物理分析
物理相分析是金属X射线衍射中应用最多的一种分析方式，分为定性分析和定量分析。前者通过比较材料上测得的点面间距和衍射强度与标准相的衍射数据来确定材料中存在的相；后者根据衍射图的强度来确定材料中相的含量。它被广泛应用于研究性能与相含量之间的关系，检查材料的成分配比和后续加工工艺是否合理。
2.结晶度的测量
结晶度定义为结晶部分的重量与试样总重量之比的百分比。非晶态合金用途十分广泛，例如软磁材料，结晶度直接影响材料的性能，因此结晶度的测定尤为重要。结晶度是根据结晶相的衍射图面积与非晶相的衍射图面积之比来确定的。
3.光斑参数的精密测量
点参数的精确测定常用于相图固态溶解度曲线的确定。溶解度的变化往往引起分数列常数的变化；当达到溶解度极限时，继续增加溶质会引起新相的析出，不再引起分数列常数的变化。这个转折点就是溶解极限。另外，分数列常数的精确测定可用于获得单位晶胞中的原子数，从而确定固溶体的类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
4.纳米材料粒径表征
5.晶体取向和组织的测定
晶体取向测量又称单晶取向，是求出晶体样品中晶体相对于样品外部坐标系的取向的过程。虽然单晶取向可以用光学方法等物理方法测定，但X衍射法不但可以精确地对单晶进行取向，而且可以获得晶体内部微观结构的信息。通常，劳厄法测定单晶取向是基于劳厄斑跃迁在负片上的偏振红投影与样品外部坐标轴的偏振红投影之间的位置关系。透射劳埃德法只适用于厚度小、吸收系数小的样品，而背发射劳埃德法不需要对样品进行特殊的制备，对样品厚度的大小等也没有限制，所以大多采用这种方法。
6.压力测试
宏观应力是指部件内均匀分布在较大面积上的内应力。宏观应力对材料的使用有显著影响：有负面作用（例如海水应力腐蚀等），也有正面作用（例如压应力提高疲劳寿命等）。
只要有应力存在就会有应变，从而导致晶面间距的变化；X射线可以很好地测量面间距的变化，因此可以利用X射线来测量应力。
X 射线衍射 (XRD) 分析示例
下图为负载不同含量Au纳米粒子的ZnO纳米片的XRD图谱，与纯ZnO相比，杂化材料随着负载量的连续增加出现了明显的Au特征衍射峰（JCPDS No. 04-0784），因此认为Au成功负载在ZnO表面。
X射线衍射（XRD）样品要求及制备方法
XRD既可以测量块体样品，也可以测量粉末样品，并且对不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求。
（1）批量样品的要求及准备
对于无断裂的金属块体样品，尽可能的平整、光滑、干净，以便去除表面的氧化膜，消除表面应变层，XRD扫描一个区域才能得到衍射峰，样品需要有一定的尺寸，一般样品的面积应大于10mm×10mm。
对于薄膜样品，其厚度应大于20nm，并且在测试前确定基片的取向，如果表面很不平整，根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥固定在样品上，并使样品表面尽可能的平整。
对于片状、圆柱状试件会存在严重的取向差，造成衍射强度异常，此时在测试中应合理选择响应方向平面。
对于断口、裂纹表面衍射分子，要求端口尽量平整，并提供断口所包含的元素。